激光粒度儀測(cè)量提取樣品時(shí),要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品,必須保證樣品是充分混勻的,如果樣品是粉狀,大顆粒易浮于容器表面,小顆粒易沉于底部。*個(gè)選擇是測(cè)量濕樣品時(shí)對(duì)懸浮介質(zhì)(分散劑)的選擇。激光粒度儀初次分析樣品時(shí)預(yù)先檢查分散情況,將選擇好的分散劑(初期測(cè)量通常用水)加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解,這可以觀察到,如果不確定,可以對(duì)樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度,如果觀察到激光粒度儀遮光度降低,說(shuō)明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒,這是值得注意的,在使用前用內(nèi)嵌式導(dǎo)管過(guò)濾器(用于少量)或可多次使用的注射器過(guò)濾分散劑。這種方法過(guò)濾1微米通常是足夠的,0.22微米是普遍使用的理想的粒度。
激光粒度儀的儀器狀態(tài)首要包羅光路校準(zhǔn)環(huán)境、激光光能穩(wěn)定性、光學(xué)器件是否、進(jìn)樣器事情是不是穩(wěn)定。一般去道激光粒度儀硬件都邑有布景光能顯示窗口,前3個(gè)項(xiàng)目問(wèn)題皆可以通過(guò)此窗心獲得謎底。不同廠家的儀器判斷方法會(huì)有細(xì)微的區(qū)分,在此以較普及的系列激光粒度儀為例介紹一下。儀器光路是否校準(zhǔn)是以“0環(huán)”、“1環(huán)”光能旌旗燈號(hào)的凹凸判定的,一般要求“0環(huán)”調(diào)理到光能刻度60擺布(zui少能到達(dá)40以上),“1環(huán)”要在20以下(這里的“某環(huán)”其實(shí)代表的就是一個(gè)個(gè)挨次擺列的光電探測(cè)器)。激光粒度儀光能不變性通過(guò)察看“0環(huán)”穩(wěn)定性判斷。“0環(huán)”在一分鐘的周期內(nèi)顛簸幅度不該該跨越5%。光教器件是可潔凈主要通過(guò)調(diào)查15―25環(huán)的下度判定,一般要求這些環(huán)的高度不超過(guò)5。進(jìn)樣激光粒度儀是否不亂,一是聽(tīng)火泵運(yùn)轉(zhuǎn)聲音是否安穩(wěn),兩是觀測(cè)測(cè)試窗口鏡頭內(nèi)是否有氣泡,這兩項(xiàng)一般進(jìn)樣器便根基沒(méi)問(wèn)題。專(zhuān)家,還介紹了濕法激光粒度儀,測(cè)試靜電噴涂粉末涂料的分離圓法及檢測(cè)技能――靜電噴涂粉末涂料親水性欠安,在水中有漂顯現(xiàn)象。
如果激光粒度儀分散劑是加壓或低溫儲(chǔ)藏,在使用前要考慮排氣。減壓或加溫都會(huì)降低氣體的溶解性,因而會(huì)引起氣泡在管內(nèi)和樣品池內(nèi)的生成。測(cè)量樣品時(shí)氣泡作為顆粒計(jì)算會(huì)使結(jié)果產(chǎn)生偏差,尤其在總干線給水時(shí),這更是個(gè)特殊的問(wèn)題。激光粒度儀zui簡(jiǎn)單的解決方法是在使用前將分散劑在室溫或常壓下儲(chǔ)存幾小時(shí)脫氣。這一章后面有關(guān)于氣泡部分。需指出的是,激光粒度儀在較暖環(huán)境中使用冷分散劑能使樣品池窗外部表面的凝結(jié)增大,因?yàn)橄到y(tǒng)與主水源垂直相聯(lián),所以一個(gè)小儲(chǔ)水箱就可以解決這個(gè)問(wèn)題,用之前將水過(guò)濾;另一種方法是加熱分散劑(對(duì)于水標(biāo)準(zhǔn)是60~80℃),并在用前使它冷卻。
大多數(shù)樣品都會(huì)有一些大顆粒,還會(huì)有一些小顆粒,但是大多數(shù)在兩個(gè)中間,從容器表面提取樣品,測(cè)量的大多是大顆粒,如果和從激光粒度儀容器中間提取的樣品來(lái)對(duì)比測(cè)量,結(jié)果會(huì)明顯不同。
如果樣品儲(chǔ)存在容器中,測(cè)量前樣品應(yīng)充分混合。不要搖晃容器,這樣會(huì)加速顆粒分離。相反,用兩只手握著激光粒度儀容器,輕輕滾轉(zhuǎn),不停更換方向20秒,當(dāng)容器是半滿時(shí),這種方法會(huì)更好。如果在一樣品中顆粒分布比較寬,那么典型抽樣會(huì)很困難。如果問(wèn)題得不到解決,那么就借助一個(gè)“旋轉(zhuǎn)分樣器”。分樣器含有將樣品振入槽的振動(dòng)器,振動(dòng)樣品使大顆粒首先分離并先入槽,在槽尾是均衡樣本的一套鍋式混合器,當(dāng)所有樣品經(jīng)過(guò)斜槽時(shí),每個(gè)激光粒度儀鍋中都收集有一種典型樣品。
添加表面活化劑可幫助樣品準(zhǔn)備,表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。
用少量添加法來(lái)添加活化劑,標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果加入太多,攪拌或抽取樣品時(shí)激光粒度儀會(huì)產(chǎn)生泡沫,在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒,這會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。用防泡沫試劑來(lái)防止產(chǎn)生泡沫,但由于它們可能含有微粒,在背景測(cè)量前應(yīng)將它們加入分散劑中。在一定量樣品和分散劑中加入一滴表面活化劑,在小燒杯中混合。
如果激光粒度儀樣品結(jié)塊沉入燒杯底,清除樣品重新開(kāi)始,再試一次。在干燥試管中添加樣品,加入一滴表面活化劑,充分混合成膏狀,加入分散劑,充分混合,避免先加入分散劑引起的結(jié)塊。
液體樣品存在容器中也可能被分離,大顆粒沉入底部。激光粒度儀提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合。對(duì)于液體樣品,樣品分離器或取樣器仍是有效的。應(yīng)當(dāng)注意磁性攪拌器混合液體樣品時(shí),由于離心分離,大顆粒易移到容器外面,這易導(dǎo)致樣品偏差。